本发明属于果汁成分鉴别的,具体涉及一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法及其应用。
1、桃汁一般是采用新鲜的桃原料经酶解、榨汁、过滤等工序制备的果汁,其口感风味较佳,具有较强的接受度,深受各类人群的喜爱。桃汁中富有丰富的营养成分,如纤维素、果胶、维生素、氨基酸以及各种铁、钾等多种金属元素。桃的收获期有限,为满足桃汁常年对市场的供应,因此,大多加工成桃浓缩汁进行冷藏或冷冻储存,以满足市场的需求。
2、但是,桃浓缩汁冷冻、冷藏的过程中,经长时间放置,经常会析出白色的絮状物沉淀,但是一直以来即便是有絮状沉淀,大多数商家也会理所当然的认为该絮状物沉淀是桃子中本身存在的成分,对于正常使用并无太大的影响,久置析出属于正常现象,但是这无疑会影响产品的外观,进而导致人类对于桃汁产品的品质产生了质疑,影响商品性。
3、目前,关于桃浓缩汁久置过程中所产生的这一絮状沉淀并无相关的鉴别研究,也无任何证据说明该沉淀具体为何物。
1、为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法及其应用。
2、本发明所提供的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,包括以下的步骤:
3、(1)收集桃浓缩汁在长期贮藏后产生的沉淀物,离心、干燥,获得结晶物;
11、上述的步骤(1)中,溶解性观察实验的具体操作为:取(1)中获得的结晶物分别置于不同的烧杯中,然后分别向各烧杯中加入等量的不同极性、酸碱性的溶剂,观察结晶物的溶解性情况。
12、优选的,所述的溶剂为冷水、热水、醇类溶剂、醚类溶剂、乙腈、丙酮、碱溶液、酸溶液中的至少一种。
19、上述的步骤(3)中,采用电感耦合等离子体质谱法对(1)中获得的结晶物质中的金属元素进行仔细的检测,具体操作为:称取结晶物质于微波消解内罐中,加入硝酸、高氯酸后加盖放置0.8~1.2h,拧紧罐盖并按照微波消解仪操作步骤进行消解,冷却后取出,打开罐盖并用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,100℃加热20~40min后用水定容至25ml,混匀后注入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。
20、上述的步骤(6)中,采用高效液相色谱法检测结晶物质中小分子糖的组成及含量。
21、优选的,步骤(6)中,高效液相色谱法检测的色谱条件为如下:流动相为乙腈+水=70+30;流动相流速:1.0ml/min;柱温:40℃;进样量:20μl;示差折光检测器条件:温度40℃;蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:80℃-90℃;氮气压力:350kpa;撞击器:关。
22、进一步的,本发明提供的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,具体包括以下的步骤:
23、(1)收集桃浓缩汁在长期贮藏后产生的沉淀物,离心、干燥,获得结晶物;
24、(2)溶解性观察实验:将(1)中获得的结晶物分别置于不同的烧杯中,然后分别向各烧杯中加入不一样的种类的溶剂,观察结晶物的溶解性情况;所述的溶剂为冷水、热水、醇类溶剂、醚类溶剂、乙腈、丙酮、碱溶液、酸溶液中的至少一种;
25、(3)结晶物中金属元素的检测:采用电感耦合等离子体质谱法对(1)中获得的结晶物中可能含有的金属元素进行检测;
26、(4)结晶物的表面形态分析:采用扫描电子显微镜在不同的放大倍数下对结晶物质的表面微观结构可以进行分析;
27、(5)结晶物的元素分析:采用扫描电镜联用能谱仪在分辨率60μm下,对结晶物质表面的元素进行分析;
28、(6)结晶物中小分子糖的检测:采用高效液相色谱法检测结晶物质中小分子糖的组成及含量;
29、(7)结晶物的结构分析:采用核磁共振氢谱对结晶物的分子结构可以进行分析,溶剂为二甲基亚砜;
31、此外,采用本发明的鉴别方法在判断长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物种类中的应用也是本发明所要重点保护的内容。
32、采用本发明的鉴别方法对桃浓缩汁的沉淀成分做鉴别,明确了该沉淀的具体成分为l-天冬酰胺-水合物,为实现从根本上解决桃浓缩汁产品久置后产生浑浊这一问题提供了理论依据。
34、(1)本发明将桃浓缩汁长期贮藏过程中产生的絮状沉淀进行离心、分离、干燥获得了一种白色的结晶物,并提供了相应的检测与鉴别方法,实现了对该结晶物质的良好的检测,结果显示,该结晶物质为l-天冬酰胺-水合物。
35、(2)通过本发明的方法对结晶物做鉴别,不仅明确了该结晶物的具体成分,还能够利用其性质在桃汁工艺流程中有明确的目的性地将其去除,弥补了原本此方面的理论空白,为从根本上解决桃汁产品久置后产生浑浊这一问题提供了理论依据。
1.一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,包括以下的步骤:
2.如权利要求1所述的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,(2)中溶解性观察实验的具体操作为:取(1)中获得的结晶物,将其分别置于不同的烧杯中,然后分别向各烧杯中加入等量的不同极性、酸碱性的溶剂,观察结晶物的溶解性情况。
3.如权利要求2所述的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,所述的溶剂为冷水、热水、醇类溶剂、醚类溶剂、乙腈、丙酮、碱溶液、酸溶液中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种;所述的醚类溶剂为石油醚、中的至少一种;所述的碱溶液为naoh溶液;所述的酸溶液为hcl溶液。
5.如权利要求1所述的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,(3)中采用电感耦合等离子体质谱法对(1)中获得的结晶物质中的金属元素进行仔细的检测,具体操作为:称取结晶物质于微波消解内罐中,加入硝酸、高氯酸后加盖放置0.8~1.2h,拧紧罐盖并按照微波消解仪操作步骤进行消解,冷却后取出,打开罐盖并用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,100℃加热20~40 min后用水定容至25 ml,混匀后注入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。
6.如权利要求1所述的一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法,其特征是,包括以下步骤:
7.如权利要求1所述的鉴别方法在判断长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物种类中的应用。
本发明属于果汁成分鉴别的技术领域,具体涉及一种长期贮藏的桃浓缩汁所产生的沉淀物的鉴别方法及其应用。本发明所述的方法具体包括以下步骤:(1)收集桃浓缩汁在长期贮藏后产生的沉淀物,离心、干燥,获得结晶物;(2)溶解性观察实验;(3)金属元素的检测;(4)表面形态分析;(5)元素分析;(6)小分子糖检测;(7)结构分析;(8)试剂确证实验。本发明不仅提供了桃浓缩汁久置所产生的沉淀物种类的鉴别方法,而且,通过该方法也进一步明确了该沉淀的具体成分,为L‑天冬酰胺‑水合物,为实现从根本上解决桃浓缩汁产品久置后产生浑浊这一问题提供了理论依据。
技术研发人员:初乐 赵岩 吴茂玉 李根 谭梦男 马寅斐 闫新焕 孟秀芹 丁辰 张辉
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